美國(guó)標(biāo)準(zhǔn) ASTM  C604 –98 

用氣體密度儀測(cè)定耐火材料真比重的測(cè)定方法

1．范圍

1.1用于測(cè)定固體物質(zhì)的真比重，特別適合測(cè)定那些容易吸水、潮解、水合的物質(zhì)的密度測(cè)定，這類(lèi)物質(zhì)不適合用C135方法、C128法和C188法測(cè)定其真比重。

1.2用戶(hù)在采用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)根據(jù)情況制定相應(yīng)的安全防護(hù)與健康保健事項(xiàng)，并在操作時(shí)加以采用。

2．參考文獻(xiàn)

2.1  ASTM 標(biāo)準(zhǔn)

C128   細(xì)聚集體的比重和吸收的實(shí)驗(yàn)方法

C135   耐火材料的真比重的測(cè)定方法，水比重瓶法。

C188   水力水泥密度測(cè)定方法

3．方法要點(diǎn)

3.1 將樣品研成粉末以保證氣體能夠進(jìn)入樣品顆粒的所有孔空隙。實(shí)際上，把樣品破碎到通過(guò)#325實(shí)驗(yàn)篩，就可以達(dá)到目的。實(shí)驗(yàn)前，對(duì)粉末樣品先進(jìn)行干燥，除去自由水分和可能的結(jié)合水，再用氣體密度儀測(cè)定樣品的體積。由樣品的質(zhì)量（克）除以體積（立方厘米）計(jì)算樣品的密度。此密度值與樣品比重（與溫度為4℃的水的密度之比）值是相同的。

3.2 氣體密度儀器的原理如下：儀器有2個(gè)室和兩個(gè)活塞構(gòu)成，如圖1。為說(shuō)明原理，設(shè)兩個(gè)室的體積相等，兩室中都是空的。在此條件下，當(dāng)連接閥關(guān)閉情況下，一個(gè)活塞任何變化都會(huì)使壓差指示器失去平衡，而為了保持壓力差指示器兩邊壓力平衡，必須使另一個(gè)活塞向同一方向做同等距離的移動(dòng)。

3.3 如果在樣室B中放入體積為Vx的樣品，連接閥處于關(guān)閉態(tài)，兩個(gè)活塞做同樣的移動(dòng)，都是從位置1移動(dòng)到位置2，則兩室的壓力不再再保持相等。然而，如果把活塞B只移動(dòng)到位置3，就能使兩室的壓力保持平衡。此時(shí)，從位置3到位置2的位移量dx與樣品體積（相等）成比例。如果使活塞A在每次測(cè)量時(shí)前進(jìn)的位置都相同，當(dāng)兩室壓力平衡（相等）時(shí)，則活塞A的位移位置與位置2的距離差將必定與樣品體積Vx成正比。位置2與位置3之間的距離（dx）代表的體積可以標(biāo)定，并使之能以cm3單位直接從一個(gè)數(shù)碼器讀出。

4．測(cè)定意義和用途  

4.1 一種物質(zhì)的真比重是在一定溫度下測(cè)定的真密度和水在一定溫度下的真密度之比。物質(zhì)的真比重是物質(zhì)的主要物理性質(zhì)，比重與物質(zhì)的化學(xué)組成和礦物相組成有關(guān)。

4.2 本測(cè)試方法對(duì)容易水合的物質(zhì)的比重測(cè)定特別有用，因?yàn)檫@類(lèi)物質(zhì)不適合于用C135方法測(cè)試比重。

4.3對(duì)于耐火原材料和產(chǎn)品，比重參數(shù)是很有用的指標(biāo)，它可以用來(lái)進(jìn)行分類(lèi)，檢驗(yàn)?zāi)切┛雌饋?lái)很相似的物質(zhì)材料在化學(xué)組成上的差異；區(qū)分（反映）不同的礦物相互變化；當(dāng)知道視密度值時(shí)還可以計(jì)算物質(zhì)的孔隙率；有些測(cè)試項(xiàng)目還需要用比重參數(shù)來(lái)計(jì)算測(cè)定結(jié)果。

4.4本測(cè)定方法是基本的（一級(jí)）標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法，可以用于技術(shù)指標(biāo)分類(lèi)，質(zhì)量控制，科學(xué)研究，產(chǎn)品開(kāi)發(fā)。在材料的購(gòu)銷(xiāo)合同和協(xié)議中可以作為仲裁檢驗(yàn)方法。

4.5本實(shí)驗(yàn)方法中有下面固有的基本前提條件：

4.5.1樣品是能夠代表整體材料的（組成和性質(zhì)），

4.5.2所有樣品都研磨到規(guī)定的粒度大小，

4.5.3在樣品的制備加工過(guò)程中，沒(méi)有引入污染物質(zhì)，

4.5.4樣品通過(guò)灼燒，除去了自由水分和結(jié)合水分，同時(shí)沒(méi)有引起燒結(jié)塊或改變成分和結(jié)構(gòu)，

4.5.5實(shí)驗(yàn)時(shí)用氦氣做介質(zhì)氣體，

4.5.6測(cè)試工作要嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、地進(jìn)行。

4.5.7偏離上述的任何的前提條件，都會(huì)使測(cè)定結(jié)果失去使用價(jià)值。

4.6在分析解釋本方法測(cè)定結(jié)果時(shí)，必須意識(shí)到：本法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)樣品顆粒的粒度要比實(shí)驗(yàn)方法C135所要求的粒度更細(xì)。即使這樣的細(xì)粒度，也不能排除樣品顆粒中仍可能存在有閉孔孔隙，同時(shí)不同材料之間，殘存的閉孔空隙的量也會(huì)是不同的，甚至，相同材料的不同樣品中的殘存孔空隙量也會(huì)有區(qū)別。因此，本方法測(cè)定的結(jié)果值是一個(gè)非常接近材料的真比重的值，而不是一個(gè)非常正確的真比重值。因而，對(duì)用本方法測(cè)定的相似材料的比重結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，應(yīng)該審慎地仔細(xì)分析，合理判斷，以確認(rèn)在對(duì)比的材料之間是真的有潛在的固有區(qū)別，還是在測(cè)定方法細(xì)節(jié)上的差異引起結(jié)果的微小差異的。

5． 儀器  

5.1分析天平，稱(chēng)量范圍，200g，zui小靈敏度10mg；

5.2干燥器，裝有高氯酸鎂干燥劑；

5.3馬福爐，可以加熱到1000℃；

5.4碎樣設(shè)備，能把樣品破碎到粒度小于45um（No: 325實(shí)驗(yàn)篩）；

5.5干燥氦氣瓶，帶有壓力調(diào)節(jié)器和壓力表；

5.6氣體比較密度儀， 裝有外部清洗分配閥管路；

6．樣品制備和預(yù)先處理

6.1研磨足夠進(jìn)行三次測(cè)定用的，有代表性的樣品，使*同過(guò)45um實(shí)驗(yàn)篩，不同的儀器需要的樣品量是不同的，一般可備100g樣品。

6.2研磨后，把所有用于分析的樣品在足夠高的溫度下灼燒，以除去任何自由水，結(jié)合水以及有機(jī)物質(zhì)等，但不能使樣品燒結(jié)成塊。對(duì)于能水合的耐火材料，zui低應(yīng)在600℃溫度下灼燒3小時(shí)以上。

6.3灼燒后，把粉末樣品放到一個(gè)盛有高氯酸鎂的干燥器中，冷卻到室溫。

7．測(cè)定步驟

7.1按照儀器說(shuō)明書(shū)的指導(dǎo)，對(duì)密度儀進(jìn)行零點(diǎn)校正和用標(biāo)準(zhǔn)體積物標(biāo)定。

7.2從干燥器中取出冷的樣品，迅速放到已經(jīng)扣皮的樣品杯中，使樣品接近充滿(mǎn)樣杯。稱(chēng)量質(zhì)量，準(zhǔn)確到10mg。樣品和樣品杯的溫度與儀器的溫度差不能大于2℃。對(duì)于易水合的樣品，一旦把樣品從干燥器中取出，就應(yīng)盡快地進(jìn)行后面的測(cè)定步驟，以免樣品發(fā)生水合。

7.3把盛有樣品的樣杯放于密度儀的樣品室，封閉樣品室，確保到位。用干燥的氦氣清洗儀器系統(tǒng)，氣體壓力不要超過(guò)13.8PSI。

7.4用儀器說(shuō)明書(shū)中給出的清洗氣氛體積測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)程序測(cè)定樣品體積，但此時(shí)采用的溫度平衡等待時(shí)間為60秒。

7.5對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)試體積，當(dāng)兩次連續(xù)測(cè)試值之差小于0.05cm3時(shí)，取兩次結(jié)果的均值作為樣品體積。

8．計(jì)算

8.1按照下式計(jì)算樣品在室溫下的真密度：

    S = W/V

式中：  S：真密度

        W：樣品質(zhì)量  g，

        V：樣品體積 cm3。

9．報(bào)告

9.1對(duì)三個(gè)樣品分別測(cè)定，結(jié)果之差不大于0.01情況下，取三個(gè)結(jié)果的平均值做為密度結(jié)果，結(jié)果取值到小數(shù)2位。

10．精密度和偏差

10.1對(duì)于隨機(jī)抽取的兩種材料樣品（粒狀的氧化鋁和MULCOA 47）進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室間協(xié)同測(cè)試，有6個(gè)實(shí)驗(yàn)室用氣體比較密度儀測(cè)定了氧化鋁的比重，7個(gè)實(shí)驗(yàn)室用氣體密度儀測(cè)定了MULCOA47 的比重。對(duì)與氧化鋁樣品每個(gè)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測(cè)定的次數(shù)從3次到6次，平均測(cè)定4、5次；對(duì)Mulcoa, 平均每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定8次。按照E691規(guī)定方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析，得到如下的結(jié)果：

10.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果--- 方法的精密度和測(cè)定平均值：

        　               粒狀氧化鋁           Mulcoa 47

    實(shí)驗(yàn)室平均結(jié)果       3.952                2.790

重復(fù)性（同室允誤差）       0.026                0.016

再現(xiàn)性（不同室允差）       0.053                0.048

    允許誤差值除以2.8 得到標(biāo)準(zhǔn)誤差。    

10.3偏差 ：由于沒(méi)有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，目前尚未定方法的偏差。