金屬粉末真密度儀測的真密度即材料本身無孔隙時(shí)的密度。但金屬粉末進(jìn)液體后,表面吸附的納米級(jí)氣泡會(huì)把體積測大,密度值立刻偏低0.3%-2%,比儀器誤差還大。下面分享“去氣泡”的幾個(gè)方法步驟,照做即可拿到可信數(shù)據(jù)。 一、預(yù)處理
清洗:用丙酮或酒精超聲3 min,去掉沖壓時(shí)殘留的硬脂酸鋅、硬脂酸鋰等疏水潤滑劑;烘干80℃,否則氣泡會(huì)優(yōu)先黏在油膜上。
預(yù)氧化:鋁粉、鎂粉這類易生水合膜的,可在120℃烘箱里通干燥空氣30 min,生成2 nm致密Al?O?層,既親水又防進(jìn)一步反應(yīng),氣泡附著力下降一半。
二、潤濕劑
在99.999%正庚烷或去離子水中加0.05%非離子型潤濕劑,表面張力下降,接觸角<10°,氣泡無法穩(wěn)定駐留。注意潤濕劑須“真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)”除溶劑,否則自身會(huì)引入微泡。
三、真空階梯浸漬
裝樣:粉末倒入比重瓶,只占1/3體積,留足氣泡上升通道。
初真空:泵抽到200 Pa,保持10 min,讓顆粒間空氣先膨脹排出。
注液:在真空下用針管緩慢注入潤濕液體,液面高于粉末5 mm;此時(shí)因外部氣壓低,液體迅速滲入50 nm級(jí)孔隙,氣泡被“拔”到上層。
回充破真空:緩慢通入0.2μm過濾干燥氮?dú)?,讓外部壓力?0 s內(nèi)回到常壓;突然放氣會(huì)使液體劇烈沸騰,反而把氣泡再壓回粉末。
循環(huán):對(duì)高比表面積的細(xì)粉,上述“抽真空—回充”循環(huán)2次,可再把殘余氣泡降一個(gè)數(shù)量級(jí)。
四、超聲處理
把比重瓶放入超聲槽,超聲空化產(chǎn)生的微射流會(huì)把角落里的10µm級(jí)氣泡剪切成1µm以下,隨即被液體溶解。超聲結(jié)束立刻放入恒溫水浴,避免熱脹冷縮帶來新氣泡。
五、驗(yàn)證
金屬粉末真密度儀開始平衡后,若2 min內(nèi)體積讀數(shù)漂移≤0.0003 cm³,可認(rèn)為氣泡已除盡;若繼續(xù)飄高,回到第三步再抽一次真空即可。